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示差熱分析

示差熱分析 (しさねつぶんせき、英: Differential thermal analysis、略称: DTA）は、熱分析技術のひとつであり、示差走査熱量測定（DSC）と類似した分析方法である。DTAでは、試験する材料と不活性な基準物質は、全く同じ熱履歴を受けるようになっており、試料と基準物質との温度差が記録される[1]。この温度差は、時間に対して、または温度に対してプロットされる（DTA曲線、もしくはサーモグラムと呼ばれる）。 試料の変化は、基準物質に対し、発熱あるいは吸熱として、検出される。したがって、DTA曲線は、ガラス転移、結晶化、溶融および昇華といった変化に関するデータを示す。 DTAピーク面積はエンタルピー変化であり、サンプルの熱容量の影響を受けない。

装置

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DTAは、サンプルホルダー、熱電対、サンプル容器、セラミックや金属ブロック、炉、温度プログラム、記録システム　から構成されている。鍵となる特徴は、電圧計に接続された2つの熱電対の存在である。一方の熱電対にはAl2O3のような「不活性な」標準試料をセットし、もう一方の熱電対には分析対象の試料をセットする。温度が上昇するにつれて、試料が相転移すると、短時間の電圧の振れが生じる。これは、加熱により変化しない標準物質の温度は上昇するが、試料では相転移により潜熱として取り込まれるために起こる[2]。

現在の装置

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今日の市場では、ほとんどの分析機器メーカーはDTAシステムだけではなく、この分析技術を熱重量分析（TGA）システムに組み込んでいる、TGAは重量減少と熱の両方の情報を分析できる。現在ではソフトウェアの進歩により、これらの機器は、TGA-DSC機器に置き換えられており、この分析機器では重量減少を同時に伴いながら、試料の温度と熱の流れの情報を得ることができる。 この機器は、通常、SDT（示差熱・熱重量同時測定、英：simultaneous DSC/TGA）と呼ばれる。

用途

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DTA曲線は、物質同定のための「指紋」として使用できるだけでなく、相図の決定、熱変化測定、様々な雰囲気における分解挙動、といった分析にも通常適用できる。

DTAは、医薬品[3]や食品業界で広く利用されている[4][5][6][7]。

また、DTAは、セメント化学[8]、鉱物学研究[9] および環境科学研究にも使用されている[10]。

さらに、DTAは遺骨[11] や考古学的試料[12][13]の年代決定にも利用されている。DTAにより、液体と固体の相図を得ることもできる。

脚注

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  1. ^ Bhadeshia H. K. D. H.. “Thermal analyses techniques. Differential thermal analysis”. University of Cambridge, Material Science and Metallurgy. 2007年4月17日時点のオリジナルよりアーカイブ。2017年7月19日閲覧。
  2. ^ Robert Bud, Deborah Jean Warner (1998). Instruments of Science. Taylor & Francis. pp. 170–171. https://books.google.com/books?id=1AsFdUxOwu8C&pg=PA170 
  3. ^ Ferrer S., Borrás J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. "Thermal studies on sulphonamide derivative complexes”. Thermochim. Acta, 1989, 147, 321 330; 1989, 153, 205 220; 1991, 185, 315 333.
  4. ^ Berger K.G., Akehurst E.E. “Some applications of differential thermal analysis to oils and fats”. International Journal of Food Science & Technology, 1966, 1, 237–247.
  5. ^ Ramos Sánchez M.C., Rey F.J., Rodríguez M.L., Martín Gil F.J. and Martín Gil J. "DTG and DTA studies on typical sugars". Thermochim. Acta, 1988, 134, 55 60.
  6. ^ F.J. Rey, M.C. Ramos-Sánchez, M.L.Rodríguez, J. Martín-Gil, F.J. Martín-Gil. "DTG and DTA studies on sugar derivatives". Thermochim. Acta, 1988, 134, 67 72.
  7. ^ Rodríguez Méndez M.L., Rey F.J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. "DTG and DTA studies on amino acids". Thermochim. Acta, 1988, 134, 73 78.
  8. ^ Ramachandran V.S. “Applications of differential thermal analysis in cement chemistry”. Chap. V, Chemical Publishing Co., Inc., New York (1969), 92.
  9. ^ Smykatz-Kloss W. “Application of differential thermal analysis in mineralogy”. J. Therm. Anal. Cal., 1982, 23, 15-44.
  10. ^ Smykatz-Kloss W., Heil A, Kaeding L. and Roller E. “Thermal analysis in environmental studies”. In: Thermal analysis in Geosciences. Springer Berlin / Heidelberg, 1991.
  11. ^ Villanueva, PrE, Girela F. y Castellanos M. “The application of differential thermal analysis and thermogravimetric analysis to dating bone remains”. Journal of Forensic Sciences, 1976, 21,
  12. ^ Misiego-Tejeda J.C., Marcos-Contreras G.J., Sarabia Herrero F.J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. "Un horno doméstico de la primera Edad del Hierro de "El Soto de Medinilla" (Valladolid) y su análisis por ATD". BSAA (University of Valladolid) 1993, LIX, 89 111.
  13. ^ Kingery W.D. “A note on the differential thermal analysis of archaeological ceramics”. Archaeometry, 1974, 16, 109–112.
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